LYWS-8油微量水分測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)
1、滴定方式:微計(jì)算機(jī)控制庫(kù)侖滴定
2、測(cè)量范圍:1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率:0.1ug
4、電解控制:自動(dòng)電解電流控制(*大400mA)
5、滴定速度:2.5mg/min(*大)
6、準(zhǔn)確度:10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0.3%(不含進(jìn)樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示:信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮
9、日 期: 年 月 日 小時(shí) 分鐘
10、打印機(jī):16個(gè)字符針式打印,紙寬44毫米
11、電 源:交流220V±10%,50Hz±5%
12、功 率:60VA
13、使用環(huán)境溫度:5-40℃
14、使用環(huán)境溫度:≤90%
15、外型尺寸:290X380X120
16、重 量:9kg
LYWS-8油微量水分測(cè)定儀工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為:
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ……………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶,甲醇等混合而成,把樣品加人到試劑中,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映,根據(jù)法拉第定律,碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng),因此1mg水相當(dāng)于10.71庫(kù)侖電量,根據(jù)這個(gè)原理,水含量可以從電解所需要的電量中直接確定,經(jīng)儀器計(jì)算,在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。
LYWS-8油微量水分測(cè)定儀結(jié)構(gòu)物征及使用方法
前面板與后面板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵,指示燈亮,顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開關(guān):控制攪拌通斷,通時(shí)指示燈亮。
7、功能/確定:選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定
8、選擇/輸入鍵:選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關(guān)
14、保險(xiǎn)絲座
15、風(fēng)機(jī)
使用方法
一、自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座,打開電源開關(guān),在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,短接測(cè)量插座時(shí),測(cè)量顯示過碘,并且不計(jì)數(shù),短接電解插座時(shí),測(cè)量顯示器過水,并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下,接啟動(dòng)鍵,一分鐘后報(bào)警,終點(diǎn)指示燈亮,符合上述過程,說明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗,干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,時(shí)間約3—4小時(shí),然后自然冷即,陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干,清洗時(shí)應(yīng)注章,不要清洗到電極引線處,否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將硅膠粉裝入,然后將試樣注入口的旋塞裝好,完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入,然后分別在測(cè)量電極陰極室,干燥管,進(jìn)樣旋塞,密封塞的磨口處,均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽(yáng)極室,再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑,陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致,完畢后將干燥管密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封,將滴定池放到磁力攪拌器上,用夾持器夾緊,把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源,打開攪拌開關(guān),使儀器攪拌(攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn))。打開功能確定鍵,屏幕顯示過碘狀態(tài),這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水,此過程要緩慢注入,并觀察儀器狀態(tài),當(dāng)儀器顯示為過水時(shí),停止注入。這是儀器開始跑數(shù),進(jìn)行自動(dòng)平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài),說明空白電流不穩(wěn)定,出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí),應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中(見圖5)。然后把池子放回,重新打開開關(guān),繼續(xù)進(jìn)行滴定,這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
(圖5)
通過以上操作,空白電流一般情況下會(huì)降低到*小(儀器達(dá)到平衡狀態(tài)),如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況,硅膠是否失效,以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。但是,在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下,按“啟動(dòng)”,數(shù)字顯示器復(fù)零,約一分鐘后,蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí),也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài),這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
三、標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn),而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0.5u1進(jìn)樣器抽取0.1u1的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到試劑中,并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug(不含進(jìn)樣誤差)
示2-3次,顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。